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气相色谱检测药物体系中的乙酸乙酯含量及方法学验证

2022-09-22 22:28:37 | 来源:bob官方平台 作者:bob棋牌娱乐

  乙酸乙酯C4H8O2,CAS号141-78-6,性状为无色澄清的液体,有水果香味。在水中溶解,与乙醇、、丙酮或二氯甲烷任意混溶。相对密度为0.898~0.902,折光率(通则0622)为1.370~1.373,所属类别为药用辅料,溶剂。

  一些药物生产工艺中常会用到乙酸乙酯,并且其含量直接关系到最后产品的质量,所以需要建立一种方法来准确测量乙酸乙酯含量,做好过程的质量控制。气相色谱是一种常用检测乙酸乙酯含量的方法,气体作为流动相,利用样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡的色谱法,通过采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点,微源检测分享一种利用氢火焰离子化检测器气相色谱检测乙酸乙酯的方法。

  色谱载气选择氮气,平均流速:5mL/min,分流比10:1,柱温50℃,保持5min后以30℃/min升温至150℃后保持3min,进样口温度:200℃;检测器温度:300℃;顶空温度:80℃;进样量:1.0mL。精密称定0.5g乙酸乙酯置于1000mL容量瓶中,加纯化水至刻度,充分摇匀,量取10mL,上述溶液置于50mL容量瓶中加纯化水定容至刻度,摇匀,得到标准溶液。精密称定样品0.5g于顶空瓶中,加纯化水5mL溶解,摇匀,加盖密封准备进样。

  进行方法学研究,精密量取不同浓度储备液放入顶空中加热注入气相色谱系统,以乙酸乙酯峰面积A为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线计算相关系数,得回归方程考察实验线性范围,结果显示乙酸乙酯在一定范围内呈良好的线mL容量瓶中,加纯化水至刻度摇匀,精密量取6份5mL储备液置于顶空瓶中,加盖摇匀。顶空加热后注入气相色谱系统,计算峰面积的RSD值,得重复性数值。

  精密量取储备液置于100mL容量瓶中,加纯化水至刻度摇匀。量取5mL溶液空瓶中加盖摇匀。将上述溶液放入顶空进样仪加热后,注入气相色谱系统,记录各物质信号噪音比时的浓度为定量限和检测限度,该方法分析速度快,分离效率高,方法学满足检测需求,是一种简便易操作的分离分析方法。

  微源检测对乙酸乙酯等药用辅料提供熔点、沸点、比旋光度、挥发性、含量等检测项目,实验室遵照ISO17025和GMP进行实验室管理,为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。更多检测问题欢迎私信及评论区留言!